kandungan klorida menggunakan titrasi argentometri

PERCOBAAN II
PENENTUAN KANDUNGAN KLORIDA
MENGGUNAKAN METODE TITRASI ARGENTOMETRI

I.                   Tujuan
1.      Mahasiswa dapat membuat larutan standar AgNO3 dengan tepat
2.      Mahasiswa dapat menentukan konsentrasi larutan standar AgNO3
3.      Mahasiswa dapat menentukan kandungan klorida dengan titrasi argentometri

II.                Dasar Teori
Titrasi Argentometri termasuk dari analisis Volumetri yang dikenal titrasi pengendapan yaitu metode analisa yang didasarkan pada reaksi yang menghasilkan senyawa ionik dengan kelarutan rendah, merupakan teknik analisis tertua dalam sejarah analisis kimiadengan menggunakan perak nitrat (AgNO3) sebagai reagen pengendap, yang digunakan untuk analisis halogen, anion-anion mirip halogen (SCN-, CN-, CNO-), merkaptan, asam lemak dan beberapa anion anorganik divalen (Didik,dkk.,2009)
Titrasi Argentometri memilik empat metode yaitu (Eka,dkk.,2014):
1.      Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna)
Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CHO4 sebagai indikator, titrasi mohr dari klorida dengan ion perak yang dalam hal ini ion kromat digunakan sebagai indikator yang kemerah-merahan dianggap sebagai titik akhir titrasi (anonim), titrasi mohr terbatas pada larutan-larutan dengan harga pH 6-10
2.      Metode Volhard (penentu zat warna yang mudah larut)
Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl+, Br- dan I- dengan penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan titran NH4CNS, untuk menetralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih.
3.      Metode K.Fajans (indikator Absorbsi)
Titrasi argentometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein menurut anion yang diendapkan oleh Ag+
4.      Metode turbiditas/ metode liebig (memperkeruh larutan)
Munculnya kekeruhan larutan ini dapat digunakan untuk menandai akhir dari suatu reaksi seperti pada penentuan sianida, pada metode ini suatu larutan NaCl dititrasi dengan larutan perak nitrat atau sebaliknya, pada kondisi tertentu indikator tidak perlu ditambahkankarena munculnya kekeruhan yang disebabakan oleh penambahan sejumlah kecil larutan tertentu ke dalam larutan lain yang dapat menandai titik akhir titrasi.
Perak adalah logam putih dapat ditempa dan liat. Rapatnya tinggi (10,5 g ml-1) dan ia melebur pada 960,5oC ia tak larut dalam asam klorida,asam sulfat encer (1M) atau asam nitrat encer (2M). Perak nitrat mudah larut dalam air, perak asetat, perak nitrit, dan perak sulfat kurang larut, sedang semua senyawa-senyawa perak lainnya praktis tidak larut. Tetapi kompleks-kompleks perak, larut (Didik,dkk.,2009)
III.             Alat
1.      Pipet tetes
2.      Gelas arloji
3.      Gelas piala 100 ml
4.      Gelas piala 250 ml
5.       Labu takar 100ml
6.      Corong
7.      Statif dan Klem
8.      Spatula
9.      Botol semprot
10.  Botol  gelap

IV.             Bahan
1.      AgNO3
2.      NaCl
3.      Larutan K2CrO7 0,1 M
4.      Sampel garam dapur
5.      Akuades

V.                Prosedur Kerja

Pembuatan larutan standar AgNO3 0,1 N

 




Dilarutkan dengan ± 25 ml H2O
 
                                                                                                                       

 






Standarisasi larutan AgNO3 0,1 N          

 




















Penentuan kandungan klorida dalam garam dapur
Flowchart: Terminator: 100 mg sampel garam
 


Flowchart: Terminator: Endapan kuning (akhir titrasi)
Dititrasi dengan larutan AgNO3
 
Ditambah 2 ml indikator K2CrO7 0,1 M
 
Dilarutkan dengan 25 ml H2O
 
  


















VI.             Data Pengamatan

Pembuatan larutan standar AgNO3 0,1 N
Massa kristal AgNO3 : 1700 mg
Volume larutan : 100 ml

Standarisasi larutan AgNO3 0,1 N
m NaCl
V H2O
V K2CrO20,1 M
V AgNO3
Pengamatan
87,75 mg
25 ml
2 ml
6 ml
Endapan Putih
87,75 mg
25 ml
2 ml
4,5 ml
Endapan Putih
87,75 mg
25 ml
2 ml
3,2 ml
Endapan Putih

Penentuan kandungan klorida dalam garam dapur
m Sampel
V H2O
V K2CrO20,1 M
V AgNO3
Pengamatan
100 mg
25 ml
2 ml
19,5 ml
Endapan Merah
100 mg
25 ml
2 ml
18 ml
Endapan Putih
100 mg
25 ml
2 ml
15,9 ml
Endapan Putih

VII.          Analisis data
Pembuatan larutan standar AgNO3 0,1 N     
Konsentrasi larutan AgNO3 : 0,1 N
Volume larutan : 100 ml
Grek AgNO3 = 0,1 N × 100 ml = 10 mgrek
Mol AgNO3 = 10 mmol
        
1,7 g × 1000 = 1700          
Jadi massa AgNO3 yang harus ditimbang adalah 1700 mg          



Data pengamatan yang diperoleh adalah
Massa kristal AgNO3 : 1700 mg
Volume larutan : 100 ml
Mol AgNO3          
Maka konsentrasi secara teoritis adalah 0,1 N

Standarisasi larutan AgNO3 0,1 N
Reaksi :     AgNO3+ NaCl à AgCl ↓ putih + NaNO3
                        2 AgNO3+ K2CrO7 à                Ag2CrO4 ↓kuning + 2KNO4
Saat titik kesetaraan gram ekuivalen AgNO3 ≈ gram ekuivalen NaCl

Titrasi 1
m NaCl : 87,75 mg
V AgNO3 : 6 ml = 0,006 L
BM NaCl : 23+35= 58
Mol NaCl =
Grek NaCl = 0,015 mmol × 1mgrek/mmol = 0,015 mgrek
grek NaCl ≈ grek AgNO3
BM AgNO3= 108 + 14 + (16×3) = 170
m AgNO3 =  
Mol AgNO3=
Grek AgNO3 = mmol × 1mgrek/mmol = mgrek
N AgNO3 =




Titrasi 2
m NaCl : 87,75 mg
V AgNO3: 4,5 ml = 0,004 L
BM NaCl : 23+35= 58
Mol NaCl =
Grek NaCl = 0,015 mmol × 1mgrek/mmol = 0,015 mgrek
BM AgNO3= 108 + 14 + (16×3) = 170
Mol AgNO3=
Grek AgNO3 = mmol × 1mgrek/mmol = mgrek
N AgNO3 =

Titrasi 3
m NaCl : 87,75 mg
V AgNO3: 4,5 ml = 0,003 L
BM NaCl : 23+35= 58
Mol NaCl =
Grek NaCl = 0,015 mmol × 1mgrek/mmol = 0,015 mgrek
BM AgNO3= 108 + 14 + (16×3) = 170
Mol AgNO3=
Grek AgNO3 = mmol × 1mgrek/mmol = mgrek
N AgNO3 =
N AgNO3 rata-rata =



Penentuan kandungan klorida  dalam garam dapur
Reaksi :     AgNO3+ NaCl à AgCl ↓ putih + NaNO3
                        2 AgNO3+ K2CrO7 à                Ag2CrO4 ↓kuning + 2KNO4
Saat titik kesetaraan gram ekuivalen AgNO3 ≈ gram ekuivalen NaCl

Titrasi 1
m garam : 100 mg / 1 g
V AgNO3 : 19,5 ml = 0,019 L
BM NaCl : 23+35= 58
Mol NaCl =
Grek NaCl = 0,017 mmol × 1mgrek/mmol = 0,017 mgrek
grek NaCl ≈ grek AgNO3
BM AgNO3= 108 + 14 + (16×3) = 170
Mol AgNO3=
Grek AgNO3 = mmol × 1mgrek/mmol = mgrek

Titrasi 2
m garam : 100 mg / 1 g
V AgNO3 : 18 ml = 0,018 L
BM NaCl : 23+35= 58
Mol NaCl =
Grek NaCl = 0,017 mmol × 1mgrek/mmol = 0,017 mgrek
grek NaCl ≈ grek AgNO3
BM AgNO3= 108 + 14 + (16×3) = 170
Mol AgNO3=
Grek AgNO3 = mmol × 1mgrek/mmol = mgrek
Titrasi 3
m garam : 100 mg / 1 g
V AgNO3 : 15,9 ml = 0,016 l
BM NaCl : 23+35= 58
Mol NaCl =
Grek NaCl = 0,017 mmol × 1mgrek/mmol = 0,017 mgrek
grek NaCl ≈ grek AgNO3
BM AgNO3= 108 + 14 + (16×3) = 170
Mol AgNO3=
Grek AgNO3 = mmol × 1mgrek/mmol = mgrek
Kadar klorida dalam garam dapur:
NaCl =

VIII.       Pembahasan
Dalam titrasi pengendapan (argentometri) didasarkan pada penggunaan larutan baku yaitu perak nitrat (AgNO3). Zat yang ditentukan bereaksi dengan indikator akan membentuk senyawa yang sukar larut dalam air, sehingga kesepakatan zat yang ditentukan berkurang selama berlangsungnya proses titrasi. Perubahan kepekatan itu diamati dekat titik kesetaraan dengan bantuan indikator K2CrO7.
Sebagai indikator digunakan K2CrO7  yang dengan ion perak akan membentuk endapan putih kekuningan dalam keadaan akhir titrasipada percobaan yang telah dilakukan menggunakan metode Mohr dalam menentukan tercapainya titik ekivalen, dengan pengikatan Cl- oleh Ag+ memebentuk AgCl dengan persamaan reaksi Ag+ + Cl- à AgCl yang akan membentuk endapan merah maka pada titrasi pertama garam dapur dengan AgNO3 19,5 ml yang membuktikan telah terikatnya Cl-oleh Ag+  sedangkan pada hasil endapan putih karena rekasi yang sesuai dengan NO3 yang ada dengan persamaan rekasi AgNO3+ NaCl à AgCl ↓ putih + NaNO3 = 2 AgNO3+ K2CrO7 à              Ag2CrO4 ↓kuning + 2KNO4.
Pada standarisasi AgNO3  dengan menggunakan NaCl dapat diperoleh normalitas AgNO3 sebesar 1,273 N dengan volume AgNO3  6ml pada titrasi pertama 4,5 ml pada titrasi kedua dan  3,2 ml pada titrasi ketiga dengan adanya endapan putih pada hasil akhir titrasi dapat membuktikan adanya pengikatan ion dan reaksi yang terjadi.
Namun pada penentuan kadar asam kurangnya ketelitian dalam penitrasian garam dapur pada titrasi pertama, dengan berangsurnya aliran AgNO3 secara cepat dan tidak perlahan maka didapatkan hasil akhir titrasi dengan endapan berwarna merah bata karena konsentrasi yang terlalu tinggi dengan tereaksi 19,5 ml AgNO3 pada larutan garam dapur sedangkan pada hasil kedua dan ketiga dihasilkan endapan putih dengan 18 ml pada titrasi kedua dan 15,9 ml pada titrasi ketiga, endapan putih ini membuktikan kestabilan reaksi dan konsentrasi pada titik akhir titrasi, dengan titrasi argentometri yang telah praktikan lakukan saat berlangsungnya praktikum dipeloreh kandungan klorida pada garam dapur 3,94 %.
 
IX.             Kesimpulan
1.      Larutan standar AgNO3 0,1 N dapat dibuat dengan menimbang 1700 mg dilarutkan dalam 100 ml air
2.      Konsentrasi larutan standar AgNO3 yang telah distandarisasi dengan larutan standar NaCl adalah 1,273 N
3.      Kandungan klorida dalam sampel garam dapur yang ditentukan dengan titrasi argentometri adalah 3,944%

Daftar Pustaka
Noviana,Eka.,Ilma,Masfufatul.,Afria,Nina.,2014 Titrasi Argentometri dengan cara Mohr, jurnal kimia analitik 02, Universitas Islam Negri Syarif Hidayatullah,Jakarta.
Fatih,Ahmad,2008, Kamus Lengkap Kimia,Panji Pustaka,Yogyakarta
Setyo,Didi.,Hastuti,Rum.,Gunawan.,2009,Buku Ajar Analisis Kuantitatif , Universitas Diponegoro,Semarang.
Maryani,2012,Modul Menerapkan Dasar-Dasar Kerja di Laboratorium Resep dan Kimia,Penerbit Erlangga, Jakarta.


Gontor putri 1, 15 mei 2015
Dibuat oleh
Praktikan,



(Wafa Aufia)
 
Diperiksa oleh
Asisten,



(                                    )
 
Disetujui oleh
Dosen Pengampu,



(Himyatul Hidayah,S.Si,Apt)
 






                                                                                                                                                                                         

0 komentar:

Posting Komentar

Pages

Diberdayakan oleh Blogger.

You can replace this text by going to "Layout" and then "Page Elements" section. Edit " About "

Perfil