Cara-Cara Pemisahan

Tehnik Pemisahan

 Suatu metode yang digunakan untuk memisahkan dan atau memurnikan senyawa tunggal, kelompok senyawa dengan susunan yang berkaitan atau suatu zat yang terdapat dalam bahan alam, hasil proses reaksi baik dalam skala laboratorium maupun skala industri.

 Analisis: Kualitatif            Modern               Kuantitatif

Tujuan Pemisahan

1. Pemurnian senyawa

2. Identifikasi kualitatif

3. Penentuan kuantitatif komponen yang dicari

Klasifikasi Pemisahan

1. Sifat fisik dan kimia

2. Tipe proses

3. Tipe fase

 Pemisahan atas dasar sifat fisik dan kimia

   Pengendapan                    ▪ beda kelarutan

             Destilasi               ▪              beda      tekanan uap

             Ekstraksi              ▪              beda      kelarutan 2 fasa

             Flotasi cairan      ▪              beda      kerapatan antara zat dan

   Kromatografi                      ▪ distribusi solut diantara 2 fasa diam dan gerak

Pemisahan atas dasar tipe proses mekanis

      Dialisis       Kromatografi eksklusi       Filtrasi       Ultrafiltrasi       Sentrifusi

Pemisahan atas dasar tipe proses fisik

  Destilasi   Sublimasi   Kristalisasi   Pemurnian Zona

Pemisahan atas dasar tipe proses mekanik

 Perubahan keadaan    Pengendapan    Elektrodeposisi  Penopengan (masking)    Pertukaran ion

 Cara/ Tehnik Pemisahan

1.   Pemisahan yang melibatkan perubahan fasa (Klp1)

2.   Pemisahan yang melibatkan ekstraksi (Klp 2)

3.   Pemisahan yang melibatkan kromatografi (Klp 3)

4.   Pemisahan yang melibatkan resin penukar ion (Klp 4)

5.   Pemisahan yang melibatkan medan listrik (Klp 5)

6.   Pemisahan yang melibatkan membran (Klp 6)

7.   Pemisahan yang melibatkan berbagai sifat/ tehnik (Klp 7)

Filtrasi

Filtrasi atau penyaringan merupakan metode untuk memisahkan zat padat dari cairannya dengan menggunakan alat berpori (penyaring). Dasar pemisahan metode ini adalah perbedaan ukuran partikel antara pelarut dan zat terlarutnya. Penyaring akan menahan zat padat yang mempunyai ukuran partikel lebih besar dari pori saringan dan meneruskan pelarut.

Proses filtrasi yang dilakukan adalah bahan harus dibuat dalam bentuk larutan atau berwujud cair kemudian disaring. Hasil penyaringan disebut filtrat sedangkan sisa yang tertinggal dipenyaring disebut residu (ampas).

Metode ini dimanfaatkan untuk membersihkan air dari sampah pada pengolahan air, menjernihkan preparat kimia dilaboratorium,

menghilangkan pirogen (pengotor) pada air suntik injeksi dan obat- obat injeksi., dan membersihkan sirup dari kotoran yang ada pada gula. Penyaringan dilaboratorium dapat menggunakan kertas saring dan penyaring buchner.

Penyaring buchner adalah penyaring yang terbuat dari bahan kaca yang kuat dilengkapi dengan alat penghisap.

SUBLIMASI

Sublimasi merupakan metode pemisahan campuran dengan menguapkan zat padat tanpa melalui fasa cair terlebih dahulu sehingga kotoran yang tidak menyublim akan tertinggal. Bahan- bahan yang menggunakan metode ini adalah bahan yang mudah menyublim, seperti kamfer dan iod

Kristalisasi

Kristalisasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh zat padat yang terlarut dalam suatu larutan. Dasar metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut dan perbedaan titik beku. Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi pendinginan.

Contoh proses kristalisasi dalam kehidupan sehari-hari adalah pembuatan garam dapur dari air laut. Mula-mula air laut ditampung dalam suatu tambak, kemudian dengan bantuan sinar matahari dibiarkan menguap/ Setelah proses penguapan dihasilkan garam dalam bentuk kasar dan

Contoh lain adalah pembuatan gula putih dari tebu. Batang tebu dihancurkan dan diperas untuk diambil sarinya, kemudian diuapkan dengan penguap hampa udara sehingga air tebu tersebut menjadi kental, lewat jenuh., dan terjadi pengkristalan gula. Kristal ini kemudian dikeringkan sehingga diperoleh gula putih atau gula pasir.

DESTILASI

Destilasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh suatu bahan yang berwujud cair yang dikotori oleh zat padat atau bahan lain yang mempunyai titik didih yang berbeda. Bahan yang dipisahkan dengan metode ini adalah bentuk larutan atau cair, tahan terhadap pemanasan, dan perbedaan titik didihnya tidak terlalu dekat.

 Alat destilasi

 Proses pemisahan yang dilakukan adalah bahan campuran dipanaskan pada suhu diantara titik didih bahan yang dinginkan . Pelarut bahan yang diinginkan akan menguap, uap dilewatkan pada tabung pengembun (kondensor). Uap yang mencair ditampung dalam wadah. Bahan hasil pada proses ini disebut destilat, sedangkan sisanya disebut residu.

Contoh destilasi adalah proses penyulingan minyak bumi, pembuatan minyak kayu putih dan memurnikan air minum.

EKSTRAKSI

Ekstraksi merupakan metode pemisahan dengan melarutkan bahan campuran dalam pelarut yang sesuai. Dalam metode pemisahan ini adalah kelarutan bahan dalam pelarut tertentu.

ADSORBSI

Adsorbsi merupakan metode pemisahan untuk membersihkan suatu bahan dan pengotornya dengan cara penarikan bahan pengadsorbsi secara kuat sehingga menempel pada permukaan bahan pengadsorbsi . Penggunaan metode ini dipakai untuk memurnikan air dari kotoran, renik atau mikroorganisme, memutihkan gula yang berwarna coklat karena terdapat kotoran.

KROMATOGRAFI

Kromatografi adalah cara pemisahan berdasarkan perbedaan kecepatan perambatan pelarut pada suatu lapisan zat tertentu, daya adsorbsi oleh bahan penyerap. Dan volatilitas (daya penguapan)

Contoh : kromatografi kertas untuk memisahkan tinta.

 Metode yang baik seharusnya memenuhi beberapa kriteria :

             Peka (sensitive), artinya metode harus dapat digunakan untuk menetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil, misalnya menetapkan senyawa runut dalam sampel.

             Tepat (precise), artinya metode tersebut menghasilkan suatu hasil analisis yang sama atau hampir sama dalam satu seri pengukuran (penetapan)

             Teliti (accurate), artinya metode dapat menghasilkan nilai rata- rata (mean) yang sangat dekat dengan nilai sebenarnya (true value)

             Selektif, artinya untuk penetapan kadar senyawa tertentu,metode tersebut tidak banyak terpengaruh oleh adanya senyawa lain.

             Kasar (rugged), artinya adanya perubahan komposisi pelarut atau variasi lingkungan tidak menyebabkan hasil analisis.

Identifikasi logam dan nonlogam

Identifikasi unsur logam

Logam dalam bahasa Yunani : Metallon adalah sebuah unsur kimia yang siap membentuk ion (kation)

   Tabel periodik , terdapat unsur logam, nonlogam dan metaloid (semi logam)

   Terbagi beberapa kelompok :

 Alkali (Golongan I A), Lithium(Li), Natrium(Na), Potassium(K), Rubidium(Rb), Cesium(Cs), Francium(Fr)

 Alkali Tanah (Golongan IIA), Beryllium(Be), Magnesium(Mg), Calcium(Ca), Stronsium(Sr), Barium(Ba), Radium(Ra)

 Logam Transisi : Lantanida dan aktinida

 Logam Lainnya : Aluminium(Al), Bismuth(Bi), Thalium(TI), Indium(In), Gallium(Ga), Lead(Pb), Ununtrium(Uut), Tin(Sn), Ununquadium(Uuq), Unungentium(Uup), Ununhexium(Uuh)

 Aluminium, tembaga, emas, timah, perak, titanium, uranium, dan zink merupakan beberapa logam yang dikenal.

Identifikasi unsur nonlogam

 Nonlogam adalah kelompok unsur kimia yang

bersifat elektronegatif, yaitu lebih mudah menarik elektron valensi dari atom lain daripada melepaskannya.

 Unsur-unsur nonlogam :

1.   Halogen

2.   Gas mulia

3.   Nonlogam lainnya (Hidrogen, Carbon, Nitrogen, Phosphorus, Oxygen, Sulfur, Selenium.

 Kecuali unsur Boron dan Silikon(metaloid)

Sifat-sifat fisis

 Logam

1.            Mengkilat (emas, perak, besi,dan seng

2.   Penghantar panas

3.            Penghantar listrik (tembaga dipakai dalam pembuatan kawat)

4.   Meabilitas

5.   Duktilitas

6.            Semua logam merupakan padatan kecuali merkuri (Hg)

7.   Kepadatan yang tinggi

8.            Bersifat keras, kecuali natrium dan kalium

9.   Menimbulkan suara

10. Diamagnetik

  Nonlogam

1.   Tidak mengkilat

2.            Tidak dapat menghantarkan panas

3.            Tidak dapat menghantarkan listrik

4.   Sangat rapuh

5.            Densitas atau kepadatannya relatif rendah

6.   Tidak bersifat diamagnetik

7.            Nonlogam berupa padatan, cairan, dan gas pada suhu kamar

8.   Padatan (carbon), cairan (bromin) dan gas (hidrogen)

 Sifat-sifar kimia

 Logam

1.  Energi ionisasi rendah

2.  Titik leleh dan titik didih tinggi. 3. Memiliki 1-3 elektron dalam kulit terluar

3.    Kebanyakan logam oksida yang larut air bereaksi membentuk logam hidroksida

4.  Logam oksida bereaksi dengan asam membentuk garam dan air

  Nonlogam

1.  Energi ionisasinya besar

2.  Titik didih dan titik leleh relatif rendah

3.  Memiliki 4-8 elektron dalam kulit terluar

4.  Nonlogam bereaksi dengan logam membentuk garam

5.  Kebanyakan nonlogam oksida yang larut dalam air akan beraksi membentuk asam

6.  Nonlogam bereaksi dengan basa membentuk garam dan air

Sumber dan cara memperoleh obat

METALURGI

 Metalurgi adalah proses pengolahan bahan- bahan alam menjadi logam unsur yang selanjutnya menjadi logam dengan sifat-sifat yang diinginkan

 Ada 3 tahap prosedur dan produksi logam yaitu:

a)  Pemekatan biji, b)  Ekstraksi, dan c) Pemurnian

 a). Pemekatan Biji

Ada 2 macam cara pemekatan yaitu cara fisika dan cara kimia

Cara fisika: pencucian dengan penyemprotan air dapat membersihkan mineral dari batu reja ( karang yang tidak diinginkan ). Pada floatasi, bijih logam dicampur dengan zat aktif permukaan misalnya detergent atau zat pembusa. Ke dalam campuran ini dihembuskan udara. Bijih logam melekat pada gelombung busa dan mengapung sedangkan batu reja turun kedasar wadah sehingga logam dapat dipisahkan. Dengan elektromagnetit biji besi seperti magnetit, fe3O4 tertarik oleh magnet sehingga terpisahkan dari karang.

Cara kimia: bauksit diolah dengan larutan NaOH pekat. Al2O3 melarut dan mengahasilkan ion aluminat (AlO -) Al2O3 +2OH-    ----->     2AlO2+H2O Setelah dipisahkan dari batu reja lalu diasamkan, Al(OH)3 yang terbentuk dipijarkan untuk memperoleh alumina.

2Al(OH)3      -----            Al2O3 + 3 H2O

 b. Ekstraksi

Proses ekstraksi logam dapat dibagi dalam 3 macam, yaitu pirometalurgi, hidrometalurgi, dan elektrometalurgi.

Pirometalurgi

Proses ini menggunakan kalor untuk mengubah atau mereduksi mineral. Sebelum proses reduksi dilakukan sintering, kalsinasi, dan roasting (pemanggangan).

Sintering: pemanasan (tidak sampai meleleh) untuk membentuk partikel lebih besar.

Kalsinasi: pemanasan untuk menghilangkan gas atau produk yang mudah menguap.

4FeCO3(s) + O2(g)    ---->   2 Fe2O3(s) + 4CO2(g) PbCO3(s)    ------->       2 ZnO(s) + 2SO2 (g)

Roasting : pada pemanasan terjadi reaksi kimia antara bijih dan gas yang terdapat dalam tungku. Pada pemanggangan yang terjadi oksidasi dan reduksi dapat disertai dengan kalsinasi.

2PbS(s) + 3O2    --------> 2PbO(s) + 2 SO•2(g)

2ZnS(s) + O2     ---------->  2ZnO(s) + 2SO2

Biji logam yang kurang reaktif seperti raksa dapat dipanggang sampai menjadi logam bebas.

Hg(S) + O2   ----->    Hg(S) + SO2(g)

Logam bebas dapat terbentuk jika didalam tungku terdapat karbon monoksida.

PbO(s) + CO(g) ---->    PbI +CO2

Logam seperti titanium yang sukar diperoleh dalam kedaaan bebas, dengan pemanggangan diubah menjadi klorida kemudian direduksi. Untuk memperoleh klorida, oksida logam (karbida logam) dipanggang dalam atmosfer khlor.

TiC(s) + 4 Cl2(g)        ------>    TiCl4(g) + CCl4(g)

Peleburan adalah proses pada suhu tinggi. Pada proses materi yang berbentuk dalam reaksi kimia memisah dalam dua lapisan atau lebih. Dua lapisan yang penting adalah leburan dan terak (slag).

SiO2(g)   +  CaCO3(s)       ---->   CaSiO3(l) + CO2(g) (batu raja)    (fluks)                (terak)

Hidrometalurgi

Proses ini merupakan teknik untuk mengekstrak logam dari bijihnya dengan reaksi dalam larutan air. Proses penting dalam hidrometalurgi adalah leaching. Setelah proses leaching logam atau senyawa akan terlarut dalam bentuk ion biasa atau ion kompleks.

2CuFeS(s)  +  H2SO4   ---->   2CuSO4(aq) + Fe2O3(s) + 3S(g) + H2O(l) (bijih tembaga)   (larutan leach)

Setelah logam dalam bijih diubah menjadi ion dalam larutan, kemudian direduksi, CuSO4(aq) + Fe ------> FeSO4(aq) + Cu(s)

  Elektrometalurgi

Proses ini menggunakan energi listrik untuk mereduksi mineral atau memurnikan logam. Contoh elektrometalurgi adalah proses ekstraksi logam natrium dan aluminium.

c. Pemurnian

Logam perlu dimurnikan karena zat pengotor dapat menyebabkan logam tidak dapat digunakan dengan baik dan zat pengotor dalam logam juga memeiliki nilai ekonomis.

Cara memurnikan logam: Elektrolisis (tembaga) Oksidasi zat pengotor (besi)

Distilasi logam dengan titik leleh rendah (raksa dan seng)

Reaksi Kimia

1. Reaksi antara logam-logam alkali dan oksigen menghasilkan oksida, M2O, peroksida, M2O2 , dan superoksida,MO2

Li      →       Li2O

Na    →        Na2O + Na2O2

K       →       K2O2 + KO2

Rb    →        RbO2

Cs      →        CsO2

2. Reaksi logam alkali (M) dengan unsur-unsur bukan logam halogen, N2, S, P, dan H2

2 M + Cl2         →        2 MCl

6 M + N2         →        2 M3N

2M + S          →        M2S

3 M + P       →         M3P

2 M + H2          →        2 MH

(hanya litium yang bereaksi secara langsung dengan nitrogen)

3. Reaksi dengan air

2 M + 2 H2O             →        2 MOH + H2

(litium lambat bereaksi, natrium meleleh dan logam lain menyala)

4. Dengan asam encer

2 M + 2H+       →       2M+ + H2 (terjadi ledakan)

5. Gas amonia pada suhu 400OC

2 M + 2 NH3 → 2 MNH2 + H2

6. Alumunium klorida dengan pemanasan

3 M + AlCl3 → 3 MCl + Al

Identifikasi Unsur LOgam

1.Uji nyala

Uji ini dilakukan dengan mencelupkan kawat platina ke dalam HCl(p) dan kemudian kawat ditempelkan ke serbuk zat yang akan diperiksa lalu dipanaskan ke dalam nyala bunsen yang tak berwarna dan diperhatikan :

1.        warna nyala yang dihasilkan dalam pemeriksaan uji nyala zat yang diperiksa harus berupa padatan, tidak bisa larutan

2.        HCl(p) berguna untuk mengubah zat yang dianalisa menjadi garam Klorida-nya sehingga mudah menguap karena uap dari zat inilah yang akan menghasilkanwarna daripada nyala

3.        Warna nyala pada unsur Na selalu menggangu pengamatan warna nyala unsur lain, terutama K. Cara mengatasinya nyala senyawa yang sedang diperiksa dapat diamati melaluli kaca kobalt rangkap sehingga warna K tampak sebagai warna merah anggur

4.        Kawat harus bersih dari segala kotoran, cara mengujinya adalah jika dipanaskan maka kawat tidak memberikan warna pada nyala. Sebelum analisa, kawat dipanaskan pada nyala terpanas

5.        Saat menganalisa, kawat dipanaskan di bagian api dalam zona mengoksidasi bawah

warna nyala

Li àMerah, Naàorange cemerlang terus menerus, K                                                          à lilac (pink),Rbàmerah (lembayung kemerah-merahan) Cs  biru lembayung, Ca àorange-merah, Sr àMerah, Baà hijau pucat, Cuàbiru-hijau (sering disertai percikan berwarna putih), Pb àputih keabu-abuan

2. Spektrofotometer Serapan Atom

Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atom- atom bebas unsur tersebut.

Prinsip Pengukuran dengan Spektrofotometer Serapan Atom Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi.

KEGUNAAN LOgam

1. Kegunaan logam dalam kehidupan sehari-hari

Besi merupakan unsur logam yang paling penting banyak digunakan dalam kehidupan sehari – hari, misalnya peralatan rumah tangga, pertanian, konstruksi, mesin, dan persenjataan. Penggunaan besi yang meluas ini karena bijih besi banyak terdapat di alam. Selain itu, karena besi mudah ditempa, dapat dibuat baja, penghantar listrik dan panas yang baik.

Aluminium

Rumah tangga: sebagai peralatan dapur, seperti panic, dan wajan

Pesawat terbang: sebaga paduan logam, digunakan untuk membuat badan pesawat.Contohpaduan logam ini adalah magnalium, yaitu campuran Al dan Mg.

Penggunaan Senyawa Aluminium

1.    Tawas: K2SO4Al2(SO4)3.24H2O Digunakan untuk menjernihkan air

1.     Alumina, Al2O3, digunakan pada industri keramik, gelas dan sebagai ampelas

Timah

Penggunaan Logam Timah

1.     Kaleng (besi yang dilapisi timah)

2.     Perunggu (70-95% Cu, 1-25%Zn, dan 1-18%Sn)

Penggunaan Senyawa Timah

Timah (II) klorida, SnCl2

Digunakan sebagai pereduksi dlam pembutan zat warna

Timah (II) flourida, SnF2

Digunakan dalam pasta gigi (odol) yang mengandung flourin untuk menguatkan gigi karena SnF2 larut dalam air

Nikel

    Baja Nikel (25%Ni): kuat, tahan karat, dan koefisien muai rendah

Digunakan untuk alat ukur (meteran), kawat dan persenjataan

    Serbuk nikel juga digunakan sebagai katalis dalam pembuatan margarin

Penggunaan Logam Tembaga

     Penghantar (kabel) listrik dan komponen elektronika

     Paduan logam (aliase)

     kuningan (60-82% Cu dan 18-40% Zn)

     perunggu (70-95% Cu, 1-25% Zn, dan 1-18% Sn)

Kegunaan Senyawa Tembaga

Tembaga (II) sulfat, CuSO4.5H2O

Senyawa ini berwarna biru dan biasanya dikenal sebagai terusi atau blue vitriol yang digunakan untuk membunuh jamur (sebagai fungisida).

Terusi ini dapat dipakai untuk:

       membunuh jamur pada air dalam kolam renang

 merendam benih sebul ditabur sehingga benih terhindar dari jamur dan hama lain

Emas

     Perhiasan

     Komponen listrik kualitas tinggi

(Analisis Kation dan Anion)

 Kimia analitik : merupakan bagian dari ilmu kimia yang mempelajari metode dan prosedur untuk mengetahui zat yang terkandung dalam suatu sampel ( kualitatif dan atau kuantitatif) baik secara konvensional maupun instrumental.

 Analisa Kualitatif bertujuan untuk mengetahui zat apa saja yang terdapat dalam sampel dan bagaimana strukturnya.

 Analisa Kuantitatif bertujuan untuk mengetahui berapa jumlah zat yang berada dalam sampel.

Metode dalam Analisa

 Dalam analisis dapat dilakukan dengan metode basah atau kering.

 Cara basah dilakukan dalam bentuk larutan

sehingga untuk sampel padatan harus dilarutkan terlebih dahulu.

 Cara kering dilakukan pada sampel berbentuk padatan atau leburan.

Klasifikasi Analisis

 Analisis berdasarkan banyaknya konstituen atau komponen yang menyusun sampel, meliputi :

 - analisis komponen mayor ( utama ), jika kadar

> 1%

- analisis komponen minor ( kecil ), jika kadar

0,01 – 1%

- analisis komponen tracer (runut), kadar < 0,01%

 Analisa berdasarkan ukuran banyaknya sampel yang dianalisa. Analisis ini meliputi :

- analisis makro,sampel ≥ 0,1 g

- analisis mikro,sampel 10 -2 g s/d 10 -1 g

- analisis sub mikro,sampel 10 -4 g s/d 10 -2 g

- analisis ultra mikro < 10 -4 g

 Analisa yang baik adalah analisa yang dilakukan dengat akurat dan presisi tinggi.

 Analisis yang akurat adalah analisis yang menghasilkan nilai sesuai dengan yang sebenarnya atau nilai yang harus diukur.

 Analisis yang presisi adalah analisis yang menghasilkan nilai reprodusibilitas tinggi.

Analisis Kation

 Kation dibagi menjadi 5 golongan berdasarkan perbedaan kelarutan terhadap reagensia golongan.

 Reagensia pemisah kation ke dalam golongan yang

digunakan antara lain adalah : HCl, H2S dalam

HCl encer, buffer amonia, H2S dalam buffer

amonia, amonium karbonat dalam buffer amonia.

Analisis Anion

 Untuk analisis anion, belum ditemukan klasifikasi atau penggolongan yang sesistimatis seperti pada kation.

 Dalam Vogel, penggolongan anion dibagi menjadi dua golongan yaitu golongan A dan golongan B.

 Anion golongan A adalah anion-anion yang menghasilkan gas jika ditambahkan ( 1 ) HCl / H2SO4 encer atau ( 2 ) menghasilkan gas jika ditambahkan H2SO4 pekat.

 Anion golongan B adalah anion yang digolongkan berdasarkan ( 1 ) reaksi pengendapan dan ( 2 ) reaksi redoks dalam larutan

Anion Golongan

1. Menghasilkan gas jika ditambahkan HCl encer dan H2SO4 encer : CO32- ; HCO3-; SO32- ; S2O32- ; S2- ; NO2- ; OCl- ; CN- ; CN- ; OCN-.

2. Menghasilkan gas jika ditambahkan H2SO4 pekat: F- ; Cl- ; Br- ; I- ; NO3- ; ClO3- ; ClO4- ; MnO4-; HCOO- ; BrO3- ; [SiF6 ]2-; [COO]2- ; C4H4O62- (tartrat) ; CH5O73- (sitrat) ; [Fe(CN)6]4- ; [Fe(CN)6 ]3- .

 Berdasarkan reaksi pengendapan : SO42-; PO43-; PO33-; H2PO2-; AsO33-; AsO 42- ; CrO42-; Cr2O72-; SiO 32-;salisilat; benzoat; S2O82-; suksinat; [SiF6 ]2-

 Berdasarkan reaksi redoks dalam larutan MnO3- ; MnO4- ; CrO42- ;Cr2O72-.

Pemisahan dan Identifikasi Anion

 Untuk identifikasi larutan yang hanya mengandung anion tunggal dapat menggunakan beberapa reagen spesifik untuk pemastian anion itu ada.

 Untuk identifikasi larutan yang berisi campuran beberapa anion perlu diadakan pemisahan atau penghilangan anion pengganggu.

 Pemisahan dapat dilakukan dengan pengendapan, misalnya penambahan perak nitrat sehingga membentuk garam yang mengendap oleh Ag+

 Untuk penghilangan ion penggangu dilakukan jika adanya ion tersebut mengaburkan atau menghilangkan pemastian untuk identifikasi bahwa anion tertentu itu ada.

 Untuk identifikasi larutan yang hanya mengandung anion tunggal dapat menggunakan beberapa reagen spesifik untuk pemastian anion itu ada

 Sulfat (SO42-)

 Nitrat(NO3- )

 Karbonat (CO32- )

 Oksalat ([COO]2- )

 Thiosianat (SCN- )

 Dsb.

 Untuk identifikasi larutan yang berisi campuran beberapa anion

 Untuk analisa campuran anion di dalam larutan lebih kompleks bila dibandingkan dengan kation, karena skema reaksi yang tidak sederhana dan kadang kurang reliabel.

 PET ( Preliminary Elimination Test ) adalah salah satu bagan dari cara pemisahan anion ke dalam kelompok anion tertentu yang pemastian anionnya dilakukan setelah PET itu selesai.Cara pemisahan yang lain adalah dengan larutan Perak Nitrat.

 PRELIMINARY ELIMINATION TEST

 Dalam PET sampel dianggap mengandung campuran anion berikut : CO32- ; SO32-  ; S2- ; NO2- ; NO3- ; [COO]2-; CrO42- ; SO42- ; PO43-; Cl- ; Br- ; I- ; CNS-

 Pemisahan dilakukan dengan menambahkan reagen tertentu yang menghasilkan reaksi positip terhadap sekelompok anion sebagai pemeriksaan awal PET.

 Identifikasi terhadap anion dilakukan setelah PET

selesai.

 Dalam PET pemeriksaan dapat dilakukan pada sampel kering atau basah

ANALISA CAMPURAN ANION DENGAN PET

 Preparasi sampel dilakukan untuk menghindari adanya kation logam yang mengganggu sehingga kation ini dihilangkan kecuali kation logam alkali( Na ) yang bersama anion dalam sampel.

membentuk garam sodium. Karena reagen yang digunakan dalam preparasi adalah Na2CO3

maka tes adanya CO2 harus dilakukan terlebih dahulu pada sampel asli.

PET 1 : tes anion yang menghasilkan gas (CO32-; SO32- ; S2- ; NO2- )

Reagensia yang digunakan H2SO4  3M. Uji Positip jika terbentuk gas .

PET 2 : tes anion yang mereduksi (SO32-; S2- ; NO2- ; I- )               

Reagensia yang digunakan FeCl3 0,1M ; K3[Fe(CN)6] jenuh dan HCl 6 M.

Uji positip jika terbentuk endapan biru.

PET 3 : tes anion yang mengoksidasi (NO2- ; NO3- ; CrO 2- )4 Reagensia yang digunakan MnCl2   jenuh dan HCl 12 M. Uji positip jika terjadi perubahan warna dari coklat tua menjadi hitam.         

  PET 4A : tes anion oksalat

Reagensia yang digunakan Asam Acetat 6M dan CaCl2 0,1 M.

Uji positip jika terbentuk endapan putih. Filtrat hasil sentrifugasi digunakan untuk PET 4B.

  PET 4B : tes anion CrO 2-dan SO 2-

Reagensia yang digunakan BaCl2 0,1 M untuk tes keduanya dan HCl untuk memastikan adanya sulfat. Uji positip jika terbentuk endapan kuning muda atau putih dari kromat dan sulfat dan terbentuk gas SO2 dengan HCl jika ada sulfat.3-

  PET 4C : tes anion Pospat (PO4   )

Reagensia yang digunakan HCl 12 M dan larutan amonia.

Uji positip jika terbentuk endapan putih.

PET 5A : tes anion Cl- ; Br- ; I- dan SCN-

Reagensia yang digunakan : AgNO3

Uji positip jika terbentuk endapan dari anion tersebut.

Uji ini harus bebas dari anion yang bisa mengganggu seperti karbonat atau sulfida sehingga perlu dihilangkan.

PET 5B : tes eliminasi anion klorida

Reagensia yang digunakan : amonia dan AgNO3. Dalam uji ini untuk mengetahui apakah sampel dari endapan yang telah dicuci dari 5A mengandung anion yang lain seperti Br- ; I- dan SCN- yang ditunjukkan masih         adanya endapan ketika dilakukan mengkomplekan

klorida. Sedangkan melarutnya semua endapan menunjukkan hanya ada klorida.

Uji positip adanya klorida dipastikan dalam PET 5C .

PET 5C : tes pemastian klorida

Reagen yang digunakan : HNO3 4 M yang ditambahkan dalam larutan sampel dari 4B.

Uji positip dengan terbentuknya endapan putih AgCl.

BOBOT JENIS

             Bobot jenis suatu zat adalah hasil yang diperoleh dengan membagi bobot zat dengan bobot air, dalam piknometer. Kecuali dinyatakan lain dalam monografi, keduanya ditetapkan pada suhu 25 0C

             Penetapan bobot jenis digunakan hanya untuk cairan, dan kecuali dinyatakan lain, didasarkan pada perbandingan bobot zat di udara pada suhu 25 0C terhadap bobot air dengan volume dan suhu yang sama

             Bila suhu ditetapkan dalam monografi, bobot jenis adalah perbandingan bobot zat di udara pada suhu yang telah ditetapkan terhadap bobot air dengan volume dan suhu yang sama

 Piknometer Adalah bejana kaca atau logam dengan sebuah penentuan volume, biasanya digunakan untuk menentukan berat jenis suatu cairan.

Piknometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur nilai massa jenis atau densitas dari fluida.

             Gunakan piknometer bersih, kering dan telah dikalibrasi dengan menetapkan bobot piknometer dan bobot air yang baru dididihkan pada suhu 25 0C

             Atur hingga suhu zat uji lebih kurang 20 0C, masukkan ke dalam piknometer yang telah diisi hingga suhu 25 0C, buang kelebihan zat uji dan timbang

             Kurangkan bobot piknometer kosong dari bobot piknometer yang telah diisi.

Alat Piknometer

INDEKS BIAS

Indeks bias suatu zat (n) adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam udara dengan kecepatan cahaya dalam zat tersebut.

Indeks bias berguna untuk identifikasi zat dan deteksi ketakmurnian

Suhu pengukuran harus benar-benar diatur dan dipertahankankarena sangat mempengaruhi indeks bias Menurut Farmakope Indonesia (FI) indeks bias  suhu pengukuran adalah 25 tetapi banyak monografi ditetapkan pada suhu 20

Contoh : garis D cahaya natrium pada panjang gelombang doublet 589,0 nm dan 589,6 nm

Refraktometer Abbe, digunakan untuk mengukur rentang indeks bias

Jarak Lebur atau Suhu Lebur

 Menurut Farmakope Indonesia(FI) jarak lebur atau suhu lebur zat padat didefinisikan sebagai rentang suhu atau suhu pada saat zat padat menyatu dan melebur sempurna, kecuali didefenisikan lain untuk metode IV dan V.

 Lima prosedur untuk penetapan jarak lebur atau suhu lebur bervariasi tergantung pada keadaan sifat dasar senyawa yang diuji. (Baca FI)

Alat refrakometer